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傅里葉變換紅外光譜法操作的4個常見問題及注意事項
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天津市能譜科技有限公司

時間: 2017-10-03 瀏覽量: 4315

    能譜科技作為國內(nèi)先進(jìn)的紅外光譜儀制造商,生產(chǎn)的iCAN9傅立葉紅外光譜儀具有先進(jìn)的紅外光源系統(tǒng)、穩(wěn)定的光學(xué)系統(tǒng)、高性能的電子系統(tǒng)、人性化的操作系統(tǒng)、極強的防潮處理、豐富的擴展性等特點廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、高校、環(huán)保等領(lǐng)域,得到了廣大用戶的好評。使用iCAN9傅里葉變換紅外光譜儀,搭載原裝進(jìn)口的PINK ATR附件,輕松滿足新版藥典要求。

  1. 壓片法KBr的處理和保存

壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常使用分析純的。但是必須注意以下幾點:

a.選擇正規(guī)的產(chǎn)品,有水份是沒有關(guān)系的,關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì),尤其是有機物峰。還有SO42-,NO3-等。可以先做個紅外看看純度。

b.如果符合要求的話.可以處理一大批KBr。首先用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì),然后在120℃烘干24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘,置于專用的干燥器中冷卻。

c.再做個KBr紅外,看看吸收.如果沒有特殊吸收,就放干燥器中,可以統(tǒng)一保存。

d.另外使用個小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù)。

e.做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循只許出,不許進(jìn)的原則。處理過的KBr也是這樣,以免污染。

f.使用光譜純的也可,但也要進(jìn)行上述處理。

g.打破的,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來壓片。


2.液膜KBr晶片的處理

溴化鉀單晶片鹽片用時間久了,不太透明或不平整,有幾個辦法可以徹底處理:

a.可以用附帶的拋光附件拋光。

b.可以先用最細(xì)的金相(顏色最淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭。

c.國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭.效果也很好。

處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。

3.操作注意事項

a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長,這樣才能避免產(chǎn)生色散譜。注意研磨過程盡量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。

b.做紅外放樣品時候,注意輕開輕關(guān)樣品室,同時不要面對樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗鹽片要由里向外,有機溶劑,比如丙酮不要沾的很多。

d.液體樣品要控制好厚度。

e.手洗干凈和干燥是很重要的。

4.一些特殊樣品的處理方法

a.有些在溶液中生成的樣品,如配合物一類等,不易提取出來??梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥,研磨。如果樣品不怕加溫,可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫,可以待溶劑揮發(fā)后,再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。

b.有些含水的樣品,如果沒有氟化鈣的鹽片,可以用KBr粉末壓片,把樣品滴加在上面,測完后拋棄。

c.平時用壞了的KBr片,比如摔裂的半個片都行,專門用來測含水樣品。如果光面不好了,可以用異丙醇5份加水1份,滴加在絨布上拋光后使用。

d.根據(jù)樣品的特點來處理樣品。


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